车用汽油中含氧化合物及苯分析
方法概要
含氧化合物分析:将内标乙二醇二甲基醚(DME)加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空轻烃,然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换,让含氧化合物进入WCOT柱,待叔戊基甲基醚流出后,再反吹重烃组分。
苯和甲苯分析:将内标2-己酮加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空C9和比C9轻的非芳烃,然后在苯流出之前切换,让苯、甲苯、2-己酮进入WCOT柱,待2-己酮流出后,再反吹剩余组分(C8和C8以上芳烃及C10和C10以上非芳烃)
芳烃分析:将内标2-己酮加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空苯、甲苯和小于C12的非芳烃,然后在乙苯流出之前切换,让芳烃进入WCOT柱,待邻二甲苯流出后,再反吹剩余组分(C9和C9以上芳烃)进入检测器检测。
满足标准:
(1)GB 17930-2006《车用汽油》
(2)GB 18351-2004《车用乙醇汽油》
(2)SH/T 0663《汽油中某些醇类和醚类含氧化合物的测定》
(3)SH/T 0693《汽油中芳烃的测定》
仪器配置
序号 系统组成 详细分类 技术性能、指标
1 GC-9560-HS气相色谱仪 色谱主机 大屏幕液晶显示、微机控制、全键盘操作、高温保护功能、五阶程升、近室温操作、自动后开门、故障自检、数据保护、秒表功能、时间程序控制、十种分析参数的文件储存功能
毛细管进样系统 分流或不分流进样
检测与监控系统 双FID检测器检测与监控系统
反吹与复位系统 Valco自动十通阀反吹及复位系统
2 色谱柱 预切柱 TCEP,0.56m×0.38mm不锈钢柱,20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目
分析柱 DB-1(WCOT),30m×0.32mm×3μm,交联甲基硅酮石英毛细管柱
4 标准样品 醇醚类标样 醇醚定性标样
单组分醇醚校正标样
混合醇醚校正标样
醇醚内标
醇醚切割标样
芳烃类标样 芳烃定性标样
单组分芳烃校正标样
混合芳烃校正标样
芳烃内标
芳烃切割标样
5 Y-600色谱工作站 计算结果直接得出含氧量、体积分数、质量分数、体积百分比、质量百分比;密度及分子量折算功能
6 气源 高纯氮气 纯度不低于99.99%
高纯氢气 纯度不低于99.99%
干燥空气 无油压缩空气
操作条件:
含氧化合物 苯和甲苯 芳烃
柱温 60℃ 40℃程序升温 40℃程序升温
进样器温度 230℃ 200℃ 200℃
检测器温度 250℃ 250℃ 250℃
阀室温度 80℃ 80℃ 80℃
流量 5ml/min 5ml/min 5ml/min
分流比 15∶1 10∶1 10∶1
反吹时间 0.23min 1.67min 2.58min
复位时间 12.5min 23.6min 32.1min
总分析时间 20min 25min 45min
测定组分和范围:
组分名 范围 组分名 范围
甲醇 0.1%-12% 异丁醇 0.1%-12%
乙醇 0.1%-12% 叔戊醇 0.1%-12%
异丙醇 0.1%-12% 正丁醇 0.1%-12%
叔丁醇 0.1%-12% 叔戊基甲醚 0.1%-20%
正丙醇 0.1%-12% 苯 0.1%-5.0%
甲基叔丁基醚 0.1%-20% 甲苯 1.0%-15%
仲丁醇 0.1%-12% C8芳烃 0.5%-10%
二异丙醚 0.1%-20% ≥C9芳烃 5.0%-30%
总芳烃 10%-80%
详细内容见:www.huaaisepu.com