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2007-07-12

色谱分析--白酒的填充柱测定

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摘要

填充柱测定白酒中的醇酯 方法原理:该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。   测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己       酸乙酯。   检测条件:柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,采用内标法定量。内标物为乙酸正丁酯。   所需其它配套设备:高纯氮气,氢气和空气气源,工作站。 查看全文请上:www.huaaisepu.com

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2007-07-09

色谱分析--白酒的毛细管测定

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摘要

大口径毛细管柱测定白酒中的醇酯酸   方法原理:该方法采用大口径毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测。   测定组分:C2~C6脂肪酸等20多种组分   特点:和填充柱相比,具有较高的分离能力、较快的分离速度和较好的惰性;与小口径毛细管相比,其柱容量较大,对进样技术     要求不苛求,可避免了分流造成的歧视效应。分析时间短约为15min。   检测条件:柱初温58℃保持4min,以每分钟3.5℃升到120℃再每分钟6℃升到198℃保持6min;汽化室220℃;检测器220℃。 查看全文请上:www.huaaisepu.com

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2007-06-21

色谱法分析--天然气、液化气的测定方法

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摘要

  具有代表性的气样和已知组分的标准混合气(简称标气),在同样的操作条件下,用气相色谱法进行分离。将二者相应的各组分进行比较。用标气的组分数据计算气样相应的组成。计算时可采用峰高或峰面积。 查看全文请上:www.huaaisepu.com

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2006-10-12

硅油(变压器油)的分析

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摘要

硅油是变压器油中的一种,国标中没有针对硅油分析的规定,我公司在这方面做了大量的试验,得出了大量的有价值的数据。 首先:由于硅油的分子特性与普通变压器油有较大的区别,所以在振荡平衡时,与普通的变压器油的分析也不同 其次:分析时间的不同 最后:样品取样和处理的不同 详情请上www.huaaisepu.com

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2005-08-25

色谱法分析--汽油中C2~C5烃类测定法

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摘要

汽油中C2~C5烃类测定法(气相色谱法) SH/T 0615-95 1 主题内容与适用范围 本标准规定了试样中C2~C5烷烃和单烯烃的测定方法。 本标准适用于汽油和石脑油。 2 引用标准 GB/T 11132 液体石油产品烃类测定法(荧光标示剂吸附法) SH/T 0062 汽油和石脑油脱戊烷测定法 3 方法概要 将试样注入到毛细管色谱柱中,试样随着载气通过毛细管色谱柱时,烃类组分被分离进入氢火焰离子化检测器检测,并在数据处理机上记录色谱峰。用面积归一化法计算各组分含量。高于五个碳原子的组分可以加起来作为碳六以上组分计算总量。 4 意义 在使用GB/T 11132方法对汽油的烃类进行测定时,有些汽油馏分需要在测定前用SH/T 0062方法脱戊烷才能使测定结果可靠。因其脱除的C2~C5组分占汽油的4%~13%(V/V),用本标准测定C2~C5的烃类组成,可使汽油馏分的烃类测定数据完整、准确。 5 试剂与材料 5.1 试剂 用于定性的标样纯度应大于99%(m/m)。 5.1.1 乙烯、乙烷。 5.1.2 丙烷。 5.1.3 异丁烷。 5.1.4 1-丁烯、异丁烯。 5.1.5 正丁烷。 5.1.6 反-2-丁烯。 5.1.7 顺-2-丁烯。 5.1.8 3-甲基-1-丁烯。 5.1.9 异戊烷。 5.1.10 1-戊烯。 5.1.11 2-甲基-1-丁烯。 5.1.12 正戊烷。 5.1.13 反-2-戊烯。 5.1.14 顺-2-戊烯。 5.1.15 2-甲基-2-丁烯。 5.2 材料 5.2.1 氢气:纯度大于99.99%。 5.2.2 压缩空气:用分子筛脱水净化。 5.2.3 高纯氮:纯度大于99.99%。 5.2.4 固体二氧化碳。 6 仪器、设备 6.1 气相色谱仪:具有程序升温加热柱箱和氢火焰离子化检测器(FID)及放大器的毛细管色谱仪。检测器的灵敏度必须保证在测定试样时,使其中含有0.1%(V/V)的1-戊烯,在记录纸上产生的色谱峰应高于5mm。 6.2 数据处理机:C-R3A型数据处理机或能满足本标准要求的其他型号的数据处理机。记录器量程为1mV,其全量程响应时间小于1s。 6.3 色谱柱:推荐使用长50m,内径0.2mm的OV-1熔融石英毛细管商品标准柱,或其他能满足本标准精密度要求的毛细管色谱柱。要求相邻色组分谱峰的分离度大于或等于0.8。 6.4 微量注射器:1μL。 6.5 广口保温瓶。 7 色谱操作条件 7.1 汽化室温度:250℃ 7.2 检测室温度:250℃ 7.3 柱室温度:40℃。 7.4 分流比:1:100。 7.5 进样量:0.2~0.5μL。 7.6 载气:氮气,入口压力0.1MPa,柱后线速12cm/s。 7.7 尾吹气:氮气,流量15~20mL/min 7.8 燃气:氢气,入口压力0.1MPa,流量30±5mL/min。 7.9 助燃气:空气,流量500±50mL/min。 7.10 纸速:5mm/min。 8 准备工作 8.1 初次试验时,按第7章所述色谱条件操作,再以8℃/min的升温速率程序升温,使柱箱温度达220℃,恒温2h,以除去色谱柱中可能残留的组分,然后降至室温。 8.2 按第7章所述色谱条件操作,根据需要,在数据处理机上编好测定和计算程弃,使其处于正常平稳状态。 8.3 按SH/T 0062方法制备C2~C5烃类试样,并记录该试样占汽油(或石脑油)的体积百分含量。立即将该试样及试验所用的注射器存放在盛固体二氧化碳的保温瓶中待用。 9 试验步骤 9.1 用微量注射器吸取适量(约0.2~0.5μL)试样,并迅速注入到汽化室,同时按下记时键,启动数据处理机,记录色谱峰及出峰时间。 9.2 待试样中色谱峰全部出完后,用编好的测定和计算程序进行自动计算。数据处理完毕后可进行第二次试样的测定。 注:当色谱柱性能变差时,重复8.1条操作。 9.3 分离得到的典型色谱图如图1、图2所示。被分离组分可采用纯组分标样进行定性。在无标样时,采用文献上Kovats保留指数进行定性。各分离组分的相对保留值见附录A。 10 分析结果的表述 采用面积归一化法定量。按下式计算下列各单体烃化合物的质量或体积百分含量。报告时精确到0.1%。 由于本标准使用氢火焰离子化检测器,对本标准方法所涉及到的烃类化合物的响应值相近,所以各组分的相对质量校正因子以0.1计。

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