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2009-06-19

食品CO2液体中苯,含氧有机物,氯乙烯的分析

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摘要

本仪器适用于食品级二氧化碳中含氧有机物,苯系物分析,各组分检测限<1PPb。 2.1分析原理 样品通过浓缩后,通过热解析进入色谱柱分离,采用FID检测。 2.2材料和设备 载气:高纯氮 燃气: 高纯氢 助燃气:空气 标准气体: 以二氧化碳为底气的含氧有机物 2.3仪器条件 GC-9560气相色谱仪: 配氢火焰离子化检测器(FID),毛细管进样系统,带解析和浓缩的装置 分析柱:SE-30 0.53 mm×50m 柱温:60℃ 解析温度:280℃ FID检测器温度:25 0℃ 2.4色谱分析流程图 2.5操作 2.5.1标准物质校正 将吸附好标准气的TENAX管放入解析炉中, 通过解析后;切换六通进样阀进样,色谱仪工作站中记录待测成分色谱峰,计算出峰面积、响应因子. 重复测定三次,峰面积标准偏差<5%. 2.5.2样品气体的测量 将吸附好样品气的TENAX管放入解析炉中,通过解析后; 切换六通进样阀进样, 经色谱柱分离后进入检测器,然后通过工作站分析计算出浓度。 2.6色谱图 内容详见:www.huaaisepu.com

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2009-06-19

微量CO、CH4杂质成份、总烃和非甲烷总烃检测专用色谱仪

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摘要

本仪器适用于食品级二氧化碳中CO、CH4杂质成份、总烃和非甲烷总烃的分析,进样量为1mL时,CO,烃类的检测限为0.05 PPm。 1.1分析原理 本仪器对CO、CH4的测量采用切割氢火焰气相色谱法。氢火焰检测器是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源,当有机物进入火焰时,由于离子化反应生成许多离子时,如果在火焰上下部加一对电极,并施加一定电压,则产生的离子流就可以被检测出来,从而对进入火焰的有机物测定。 样品组分经过色谱柱分离后依次通过转化炉,其中一氧化碳在镍触媒作用下,经过高温加氢反应变成甲烷,反应式如下: 本方法避免大量二氧化碳进入转化炉,影响镍触媒寿命,采用十通预切割反吹装置,将色谱柱分离后的大量二氧化碳反吹,以防止影响二氧化碳进入转化炉。 二氧化碳中的总烃测试通常是采用一根玻璃微珠的不锈钢管作为色谱柱,组分经过色谱柱后,进入氢火焰离子检测器测定。 总烃含量与甲烷含量的差值即为非甲烷总烃含量。 1.2材料和设备 载气:高纯氮 燃气: 高纯氢 助燃气:空气 转化气:高纯氢 标准气体: 以二氧化碳为平衡气一氧化碳,甲烷, 1.3仪器条件 GC-9560气相色谱仪:配双氢火焰离子化检测器(FID),带甲烷化转化炉, 手动六通阀和自动十通阀 预柱:TDX-01 ID. φ2mm×0.4m 分析柱:TDX-01 ID. φ2mm×1m, 玻璃微珠φ ID. φ2mm×1m 柱温:60℃ 转化炉温度:360℃ FID检测器温度:150℃ 1.4色谱分析流程图 1.5操作 首先使用二氧化碳中标准气体校准 1.5.1CO和CH4校准 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5min以上, 注入标准气体,启动阀的开关程序,十通阀进样,当H2、O2、N2、CO、CH4的混合峰进入到分析柱中时,十通阀自动复位,把CO2反吹放空。 鉴定待测成分的峰,色谱工作站计算出峰面积、响应因子,重复测定三次,峰面积标准偏差<5%. 1.5.2总烃校准 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5 min以上, 然后用六通进样阀引入标准气体,色谱仪工作站中记录待测成分色谱峰,计算出峰面积、响应因子. 重复测定三次,峰面积标准偏差<5%. 1.6样品气体的测量 连接样品气,在35 mL/min的流速下吹扫5 min,注入样品,启动阀的开关程序,色谱工作站计算出样品气中CO,CH4总烃的浓度, 然后通过差减法计算出非甲烷总烃浓度. 1.7色谱图 详细内容:www.huaaisepu.com

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2009-06-05

GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪

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摘要

GC-9560-HG型氦离子化气相色谱仪是上海华爱色谱分析技术有限公司和VALCO公司合作,推出的一款新型数字化气相色谱分析系统,该系统以GC-9560气相色谱仪为载体,配备VALCO公司生产的PDHID检测器,采用上海华爱色谱分析技术有限公司一流的中心阀切割技术,是一套灵敏度最高,分离效果最好的高纯气体分析系统。 气体工业是国民经济的基础行业,随着国民经济的快速发展,气体工业特别是高纯气体和电子用气体行业也蓬勃发展。气体中微量杂质的分析是生产高纯气体和电子工业用气的必要环节,而这些气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点之一。 目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源。均不能很好的满足高纯气体分析的基本要求。随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能满足对高纯气体中微量杂质检测的要求。 瑞士VALCO公司生产的PDHID检测器(脉冲放电氦离子检测器)是一种灵敏度极高的通用型检测器,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,特别适合永久气体的分析,是唯一能够检测至ng/g(ppb)级的检测器。

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2009-06-03

分析方法--气相色谱测定化工产品中的水分

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摘要

气相色谱测定化工产品中的水分(符合GB 2366-86) 1, 适用范围 适用于一般液体有机化工产品中的水分测定,其中包括醇类、酮类、烃类、卤代烃、酯类等。测定水分的范围为0.05~1.00%. 2, 方法原理 液体样品在汽化室汽化后通过色谱柱,使要测定的水分与其他组分分离,用热导检测器检测,将得到的水分色谱峰高与其选定的外标水峰高相比较,计算样品中水含量。 3, 主要材料及试剂 3.1载气:氢气(纯度优于99.99%)或氮气(纯度优于99.99%) 3.2试剂:丙酮、苯(分析醇),4A或5A筛,在高温炉中活化4h,置于干燥器中备用。 3.3固定相,高分子多孔微球,40~60目或60~80目 4, 仪器 备有热导检测器的气相色谱仪,当分析高沸点样品时配反吹装置;Y-100工作站 5, 色谱柱:柱长2m,内径2mm的不锈钢柱。 6, 色谱柱的老化:在分离柱断开检测器,高于使用温度20℃下老化12h以上。冷却至室温后,联接检测器,使用老化后的色谱柱应能得到稳定的基线。 7, 标准样品:苯-水平衡溶液 制备方法:将适量的苯置于分液漏斗中,加同体积的蒸馏水震荡,洗去水溶性物质,洗涤次数不少于五次,最后一次充分震荡后连水一起装入自制的苯-水平衡瓶中,静置10min后即可使用。每次使用前搅拌30s以上,静止2min后则可作为该室温下的水标准使用。根据室温查“苯中饱和水溶溶解度表”得出相应水含量。 苯中饱和水溶解度:当被测样品的水含量在0.05~0.1%范围内,外标可采用中国科学院化学研究所关于苯饱和水的数据为基准,数据见表1 温度(℃) 水含量% 温度(℃) 水含量% 温度(℃) 水含量% 10 0.0440 20 0.0614 30 0.0859 10 0.0457 21 0.0635 31 0.0888 10 0.0474 22 0.0655 32 0.0918 13 0.0491 23 0.0676 33 0.0947 14 0.0508 24 0.0696 34 0.0977 15 0.0525 25 0.0716 35 0.1006 16 0.0543 26 0.0745 36 0.1055 17 0.0561 27 0.0773 37 0.1104 18 0.0579 28 0.0802 38 0.1153 19 0.0597 29 0.0830 39 0.1202 8, 称重配样法:如果被测样品含水范围为0.1~0.5%或0.5~1.0%时,则采用称重配样法。被测样品含水量在0.5~1.0%的范围内,称重配样的底液必须较容易溶解0.5~1.0%的水。估计被分析的样品的大致水含量。在配有翻口胶塞的三角瓶中加入预先备好的无水有机溶剂,用称重法配一个在数量级上与被分析水样含量相近的标准水样。标准水样,必须在使用当天配制 9, 操作步骤 色谱条件:柱温在100度以上,能得到合适分离且不改变最低检测浓度的温度;汽化温度和检测器温度,根据样品而定 10,算结果由Y-100色谱工作站完成 11,重复性:同一操作人员使用同一仪器,对已知浓度的同一样品在相同操作条件下,用正常和正确的操作方法进行多次重复分析,分析结果和相对偏差见表2 水分含量 % 相对标准偏差 0.05~0.10 ≦20 0.11~1.00 ≦10

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2009-06-03

分析方法--煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、CmHn测定

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摘要

煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、CmHn测定 1, 方法原理:用气相色谱仪热导检测器,通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分,用工作站外标法计算,可得各组分的百分含量。 2, 仪器及材料 气相色谱仪(带热导检测器);工作站Y-100;标准气体;气体六通进样 3, 色谱柱:Y-10003和Y-10006。 4, 取样,可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样,取样时至少用样气吹洗三遍,尽量减少死体积,取样后必须立即分析。也可用两带旋塞的玻璃采样器取样,但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样,封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食盐水。 5, 测定步骤 标准气的导入:将标准气连续进样两次,两次峰高相对偏差不得大于1%,否则进第三次,取连续两次重复性合格的值,求平均值作为标定值。 样品气的导入:把样气容器同进样器相连接,至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后,进行阀切换,定量计算 6, 典型色谱图 7, 重复性和再现性 在同一实验室由同一操作人员,用同一实验方法与仪器,对同一样气作二次分析时其分析结果之差不得超过下表 不同浓度范围的精密度 组分含量 重复性 再现性 0~1 0.17 0.26 1~5 0.2 0.45 5~25 0.4 0.7 ﹥25 0.7 1 煤气中的H2S的测定 1, 方法概述:煤气中的硫化氢是国内第一家引用气相色谱仪测定,其测定范围为:0~10(g/m3),采用火焰光度检测器(FPD)测定。采用样品的分流技术。 2, 检测器使用的讨论:热导池检测器同样也可测定H2S气体,但有以下缺点,a:H2S的酸性容易损坏检测器中铼钨丝,减少仪器的使用寿命;b:热导检测器是非破坏性检测器,大量H2S放在空气中会造成环境污染,危害操作人的健康。而火焰光度检测器可避免以上缺憾。 3, 仪器和材料 气相色谱仪(带火焰光度检测器);工作站;进口防腐蚀气体进样系统;标准气体 4, 色谱柱 Y-10004聚四氟乙烯填充柱,长1米 5,测定步骤 标准气的导入:将标准气连续进样两次,两次峰高相对偏差不得大于1%,否则进第三次,取连续两次重复性合格的值,求平均值作为标定值。 样品气的导入:把样气容器同进样器相连接,至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后,进行阀切换,定量计算 6,典型色谱图 详见:www.huaaisepu.com

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2009-06-02

氮氧化合物气体的测定

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摘要

氮氧化合物气体的测定 1, 方法概述:近年来汽车尾气对环境污染越来越严重,气相色谱法测量汽车尾气中的有害成分是行之有效的方法。可同时测定尾气中的N2,NO,CO2,N2O,CO气体,本法采用热导检测器,六通定量进样,四通反吹的方法。 2, 仪器和材料 气相色谱仪(带热导池检测器);工作站Y-100;十通阀;四通阀。 3, 流程图 4, 典型色谱图 内容详见本公司网站:www.huaaisepu.com

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2009-06-02

用气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中残留丙烯腈单体含量

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摘要

用气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中残留丙烯腈单体含量 1 适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中残留丙烯腈单体含量的方法。 2 原理 将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂样品溶于二甲基甲酰胺(DMF)中,取适量体积的溶液注射到气相色谱仪中,使丙烯腈和其他挥发性组分得到分离。该溶液中含有已知量的丙腈,作为定量计算的内标物。本法检测极限为百万分之三(3 ppm)。 3 试剂 用下列试剂时,特别要注意安全,尤其是丙烯腈。 3.1 二甲基甲酰胺:其纯度应该是在被测定物的保留时间范围内无杂质峰出现。 3.2 丙腈:化学纯。 3.3 丙烯腈:其纯度足以作校准用。 4 仪器 4.1 气相色谱仪:备有液体样品注射口、火焰离子化检测器、记录仪和色谱数据处理机。 气相色谱的操作条件: 柱:推荐1~2m长、3~4mm内径的不锈钢或玻璃管柱,填充粒径为177~297μm(50~80目)的Porapak Q或能达到相同效果的高分子多孔微球固定相。填充方法不作规定,但要有满意的柱效。此柱子应该在230℃氮气流中老化24h。在证实能得到相同的结果时,允许改变柱的尺寸; 柱温:160~180℃,恒温; 汽化温度:200~230℃; 载气:氮气(或氦气); 载气流量:调节流速,使丙腈在5~10min被洗脱出来。 调节火焰离子化检测器中氢气和空气的流量使能得到: a. 有高灵敏度的响应; b. 在被测范围中浓度和响应之间有线性关系; c.流量的小变化对灵敏度或响应只有微不足道的影响。 记录仪速度:推荐1.0cm/min。 注:为了防止二甲基甲胺溶剂对进样口硅橡胶垫片的作用,可在其两侧涂聚四氟乙烯保护层。如果只有一侧涂有保护层,则需要用二个垫片。即使如此,仍需要经常更换新的垫片。 4.2 微量注射器:1~10μl。 4.3 分析天平:准确到0.5mg。 5 试样的制备 样品为粉末、粒料或模塑件。为便于溶解并尽可能使称样量接近1.0g,应将大块样品粉碎,但必须避免试样变热。 6 操作步骤 6.1 内标物溶液的制备 用移液管准确地转移1ml丙腈(3.2)至100ml容量瓶中,用二甲基甲酰胺(3.1)稀释至100ml,用移液管准确地转移5ml上述溶液到另一个100ml容量瓶中,用二甲基甲酰胺稀释至刻度。如果聚合物样品中的丙烯腈浓度比较低,为了在检测器上得到相应的灵敏度,可用二甲基甲酰胺进一步稀释上述溶液。稀释过程中液体应保持在20±2℃。 6.2 样品溶液的制备 在20ml容量瓶中称取约1g(准至1mg)的聚合物样品,加入约15ml二甲基甲酰胺(3.1),盖上瓶塞后,振摇,使聚合物溶解。溶解完全后,再用移液管准确地加入1ml按6.1制备并保持在20±2℃的内标物溶液,用二甲基甲酰胺稀释到刻度,待用。 6.3丙烯腈溶液的制备。 6.3.1 储备标准溶液的制备。 在已准确称量过的含有适量二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中,加入0.1ml丙稀腈再行称量,得到丙烯腈的质量(准至1mg),用20±2℃的二甲基甲酰胺稀释至刻度。用移液管准确地吸取10ml上述溶液到另一个100ml容量瓶中,用二甲基甲酰胺稀释到刻度。如有6.1中提到的同样原因,可用移液管准确地转移20ml上述溶液到另一个100ml容量瓶中,用二甲基甲酰胺稀释至刻度。稀释过程中,液体应保持在20±2℃。丙烯腈很容易挥发,故丙烯腈称量时应放入早已称好重量的二甲基甲酰胺溶液中,以减少它的蒸气压。 6.3.2 校准溶液的制备 取适量的按6.3.1制备并保持在20±2℃的丙烯腈溶液到20ml容量瓶中,准确地加入1ml内标溶液(6.1),并用二甲基甲酰胺(3.1)稀释到刻度。 丙烯腈溶液(6.3.1)的适量体积推荐数值为0.5,1.0,1.5和2.0ml。该溶液保持到进样。 6.4样品和校准溶液的气相色谱记录 根据所用气相色谱仪的灵敏度,注射适量体积按6.2制备的样品溶液或按6.3制备的校准溶液。虽然溶液的进样量对结果计算影响不大,但相应的样品和校准溶液的进样体积应是相同的,记录校准溶液和样品溶液的气相色谱图,组分和内标物峰应具有相同的灵敏度。如有必要,丙烯腈和内标物完全洗脱出来后,反吹柱,直到恢复正常基线。 6.5 气相色谱峰值的估算 必须已知丙烯腈和丙腈的保留时间,至少应知道彼此相对值,此值取决于柱长、柱温和其他参数,并与柱充填的紧密程度和柱的寿命有关。 丙烯腈和丙腈的峰面积按下法测量 等等....            查看全文请上:www.huaaisepu.com

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2009-06-01

饮用白酒的测定方法

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摘要

一:填充柱测定白酒中的醇酯 方法原理:该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。 测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、 丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。 检测条件:柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,采用内标法定量。内标物为乙酸正丁酯。 所需其它配套设备:高纯氮气,氢气和空气气源,工作站 色谱图 详见华爱色谱网站内容 二:大口径毛细管柱测定白酒中的醇酯酸 方法原理:该方法采用AT.LZP-930大口径毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测。 测定组分:C2~C6脂肪酸等20多种组分 特点:和填充柱相比,具有较高的分离能力、较快的分离速度和较好的惰性;与小口径毛细管相比,其柱容量较大,对进样技术要求不苛求,可避免了分流造成的歧视效应。分析时间短约为15min 检测条件:柱初温58℃保持4min,以每分钟3.5℃升到120℃再每分钟6℃升到198℃保持6min;汽化室220℃;检测器220℃

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2009-05-11

Y-100USB双通道色谱工作站

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摘要

1)Y-100色谱工作站 Y-100型色谱工作站是上海华爱色谱分析技术有限公司最新推出的一款真正意义上的USB接口双通道色谱工作站,该软件沿袭了色谱数据处理机对色谱峰的识别与处理模式,各个谱图处理参数也继承了数据处理机的定义,对峰的处理更准确,更便捷。由于采用24位高精度的A/D采集卡,使采集频率更高,尤其适用于毛细管分析。 一、硬件性能: l 通讯接口:USB接口 l 高精度:24位的高精度A/D l 分辨率:±1uv l 输入电平范围:-2v至+2v l 采样频率:最高55次/秒 l 动态范围:106 l 积分灵敏度:1μv·sec l 线性度:<±0.1%。 l 重现性:0.06%。 二、软件性能: l 实时性:真正WINDOWS 环境下的实时数据采集,USB接口双通道数据采集,采样同时可对采样数据实时进行分析、存储,实时显示色谱峰保留时间。可随时设定采样频率. l 灵活的峰识别和处理能力:自动识别拖尾峰,重叠峰,锯齿峰和前后肩峰等,自动基线切割。可通过调整参数和时间程序自动重分析,可通过手动修正方式进行色谱峰的识别、删除及调整基线切割。另外可以对谱图任意重分析,放大,移动,逐点跟踪,添加组份名,谱图复制,多谱图比较,基线扣除等。 l 轻松定性(任意多点校准):可自动或手动编辑峰鉴定表。自动计算校正因子,提供单点,任意多点平均,任意多点校正,并直观地显示校正曲线。 l 多种格式数据存储:用户可以自命名保存历次分析的谱图、结果并且可将谱图文件,结果文件保存为文本格式或导出到EXCEL中,利用别的作图工具重新作图或重新计算。也可接复制谱图到剪贴板然后粘贴到用户需要的文档中 三、丰富的形式报告: l 结果报告直接显示半峰宽、理论塔板数、分离度、拖尾因子等信息,方便专业人员使用 l 结果报告有分析结果和分组结果两种形式 l 谱图采集的实时数据可以输出到EXCEL中以方便论文中插图 l 归一法、修正归一法、内标法、外标法、指数法等多种计算方法 l 可以编辑样品详细信息,令结果报告一目了然

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2009-05-05

GC-9560气相色谱在焦化行业的应用

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摘要

焦化厂的许多产品的质量检验及中间控制分析都用传统的化学分析方法,此法分析时间长,操作繁琐,容易产生系统误差和人为误差,影响分析的准确性和及时性。同时分析过程中产生的有毒有害气体对操作人员的危害较大。 基于上述原因,加之分析技术的发展,目前将气相色谱法应用到焦化行业的化工产品检验及中间控制分析中。

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2009-05-05

GC-9560型液氧中痕量烃专用分析仪

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摘要

近年来,空分设备爆炸事故时有发生,虽然事故类型及原因不尽相同,但液氧中乙炔和碳氢化合物是爆炸的主要威胁,这一点已引起人们的广泛注意。为确保空分装置的安全运行,乙炔碳氢化合物总烃含量必须严格监控,而且还要控制单项组分的含量。总烃中的单项组分有甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、丁烯、乙炔、异丁烷、正丁烷和1 ,3-丁二烯。目前,国内测定液氧中乙炔及其他碳氢化合物组分含量有两种方法:气相色谱浓缩法和气相色谱直接法。

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2009-05-05

HA-105变温浓缩系统

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摘要

HA-105变温浓缩系统是上海华爱色谱分析技术有限公司于08年2月研制的的一款用于高纯H2和高纯He分析的设备。其流程严格按照国标GB/T3634-1995和GB/T7445-1995执行,分析结果满足上述标准且远远高于其要求,目前主要可用于一些专业的分析检测单位和生产高纯气体的厂家。

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2009-05-05

GC-9560气相色谱仪在氯气分析中的应用

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摘要

氯气是基础化工原料,在工业上应用广泛,是氯碱行业主要的产品,也是多晶硅,农药,自来水,造纸,有机氯化物等行业的重要原材料。因氯气毒性大,腐蚀性强,一直以来分析氯气当中的杂质含量比较困难。传统方法是采用滴定分析,因其分析步骤繁琐,周期长,误差大,不能够完全分析氯气中各杂质的含量等原因,不能够很好的指导工业生产。华爱色谱的氯气专用色谱仪很好的解决了这一问题,实现快速,准确的分析目的。

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2009-05-05

GC-9560气相色谱仪安装、调试、培训规程

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摘要

1、规范安装、调试、培训的基本程序,制定统一的安装调试步骤和培训内容,有利于调配售后服务人员的交叉服务。 2、提高员工的安装、调试能力,并且明确培训过程中需要客户了解的、掌握的内容和不需要客户知道的相关部分。干净利落的完成调试任务,减少不必要的麻烦。

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2009-05-04

GC-9560气相色谱仪的电子捕获检测器

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摘要

ECD是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中恒量农药、多氯联苯等的分析。其应用面仅次于TCD和FID,一直隐居第三位。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线性范围较小,通常仅102~104.

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