摘要

带有样品的载气流出色谱柱同氢气混合到达喷口，并与另一路空气在喷口形成火焰，火焰罩在一石英桶内。一些不耐温的元件（滤光片、光电倍增管）通过一套散热组件始终保持不高的温度。燃烧室内的水蒸气通过石英片与滤光片、光电倍增管隔离，394nm的滤光片用于检测含S的组分，526nm的滤光片用于检测含P的组分，当含硫或含磷的组分燃烧后，产生394nm或526nm的特征波长的光线，而其他波长的光线将被滤掉，加有-700V的高压的光电倍增管将这些光信号转换为电信号，被记录仪或工作站检测输出

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NPD的响应机理现还不完全清楚，主要有两种假说：气相电离理论和表 面电离理论。似乎后者更为流行。 1、气相电离理论 Kolb等【4，6】提出的气相电离理论，要点如下所述。 （1）基流和寿命 该理论能圆满解释NPD基流小和电离源寿命长的原因。 硅酸铷是不挥发盐。即使在600~800℃下，它也不能气化。因电离源是负 电位，Rb+不可能直接挥发成蒸汽状态。因此，该理论认为，电离源中玻璃在加热温度下是电良导体，可使Rb+得到从加热导线来的电子变成中性铷原子： Rb++e→Rb 该铷原子在热电离源表面上可蒸发成蒸汽态。正因为该铷原子是中性的，故NPD基流比AFID小103~104倍。但它还是有一定的基流，这是因为在电离源表面的气相边界层中，铷原子发生如下反应的结果： Rb+H+H →Rb++H2+e Rb+H+OH →Rb++H2O+e Rb+O+O →Rb++O2+e Rb+N2 → Rb++N2+e 以上反应除产生基流外，还形成Rb+。Rb+在电离源负电位的影响下，又回到铷源表面，形成铷的再循环。因此，电离源寿命长。

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详见电子文件： 特点: 1.可以对由反应装置产生出的温度不大于300度，压力不大于400psi（2.67Mpa）的气体在线分析。 2.解决常温下气液混合相不能同时分析的难题、成本低廉、操作方便。 3.背压阀在样品采集过程中维持高压样品压力不变，保证样品组成不变。 4.该系统能够做到24小时无人看管自动采样分析。 5.色谱参数设置可以在电脑上操作，省去培训学生使用的大量时间及误操作的危险。

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上海华爱色谱分析技术有限公司新推出的GC-9760变压器油专用便携式色谱仪日前顺利通过上海市质量监督检验技术研究院的检定，产品质量完全达标！

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在电力系统的实际工作中，经常需要查阅国家标准来指导自己的工作，而查阅标准时根据编号查询是最直接和简便的方法，为此我公司精心编制了本标准编号大全，仅供使用者参考使用。 本大全列出了所有电力系统的工作人员可能使用到的标准编号，方便电力系统工作人员根据标准编号进行查阅。

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方法简述 一、绝缘油中溶解气体组份含量的分析 用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段。 GC-9560-HD变压器油色谱分析系统采用国标推荐的三检测器流程，一次进样即可完成绝缘油中溶解气体组分（包括氢气、氧气、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、一氧化碳和二氧化碳）含量的全分析。 二、绝缘油中含气量的测定 绝缘油的含气量是油质监督的一项比较重要的 指标。目前根据DL/T450-1991 方法制定的二氧 化碳洗脱法仅适用于不含酸性气体的油品测定， 而根据DL/T423-91 方法制定的真空压差法又因 真空仪器的不易普及而存在一定的局限性。 GC-9560-HD变压器油色谱分析系统的流程设计完 全符合中华人民共和国电力行业标准DL/T 703- 1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中 有关色谱流程设计的规定。该机配备了高灵敏度 的热导检测器和氢火焰离子化检测器，以及一个 镍触媒转化炉，可实现对变压器油中溶解的五种 气体组份： 氢气、氧气、氮气、一氧化碳、 二氧化碳的全部测定。其性能满足DL/T 703-1999 《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中对气相 色谱仪的要求。 仪器配置 1、GC-9560-HD气相色谱仪 2、Y-200型电力系统专用工作站 3、振荡仪 4、氮气、氢气、空气气源 5、标准气体 仪器性能 一次进样，进样量为1 mL，油中最小检测浓度达到： H2≤5μL/L O2，N2≤25μL/L C2H2≤0.1μL/L CO，CO2≤2μL/L 溶解气体组分含量分析实例 色谱分析条件 1、测定组分：H2、O2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2 色谱仪： GC-9560-HD （配Y-200型电力专用工作站） 辅助设备：高纯氮气、高纯氢气和干燥空气，脱气装置。 色谱柱： 专用色谱柱 测定条件：柱温60℃，汽化室60℃，检测器120℃，、 热导温度70℃，转化炉温度360℃ FID量程：109 TCD电流：70mA 2、标准气体组分含量（单位：μL/ L） H2:1008 O2:5.41% CO:712 CO2:3016 CH4:101 C2H4:101 C2H6:99 C2H2:48 （1）标准气色谱图： A通道色谱图 B通道色谱图 （2）标气稀释100倍色谱图 ■功能完善的专用工作站 Y-200型变压器油色谱工作站是经专业设计具 有强大功能的实用数据处理系统，其故障判 断符合最新的国家标准，主要性能如下： 1 操作便捷：中文WIN9X，XP操作平台，全中 文的窗口界面以及实时操作提示和在线帮助， 方便用户学习使用。 2 实时性：真正WINDOWS 环境下的总线实时数 据采集，USB接口双通道数据同时采集，实时 显示色谱峰保留时间。 3 高精度：24位的高精度A/D插卡，输入范围： -2v～+2v。 4 分辨率：+1uV； 5 开放式数据管理：保存完整的相关设备信息 以及分析结果数据信息。方便增加、修改、删 除，随意调阅、检索。开放式数据格式，适用 于多用户数据共享，方便其他数据库管理软件 访问以及管理部门的检索需求。 6 自动故障诊断：分析结束自动超标提示、提 供符合国标的三比值诊断、TD图示、组份浓度 图示等多种故障诊断方式。 7 轻松定性：可自动或手动编辑峰鉴定表。自 动计算校正因子，可以进行多次校正平均。 8 灵活的峰识别和处理能力：可以通过设置 参数和时间程序或手动修正方式进行色谱峰的 识别、删除及调整基线切割。确保分析结果的 准确性。 9 灵活的打印功能：提供固定格式和自定义 模版格式的结果报告。

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　 1．方法概要：本分析仪是测定氨基甲酸酯预聚物和涂料中未反应的甲苯二异氰酸酯单体含量，测量范围0.1%-10%。原理是试样经汽化后通过色谱柱，通过分离，用氢火焰检测器检测，采用内标法定量。 　　2．分析条件：柱温120℃；汽化室温度150℃；检测器温度180℃；色谱柱AC-1长30m，柱外径0.53mm。 　　3．试剂前处理，试剂需脱水：将250g5A分子筛放在500℃马福炉中灼烧2h，待炉温降至100℃以下，取出放入装有无水硅胶的干燥器中冷却后，倒入刚启封的500ml乙酸乙酯中，摇匀，静止24h然后用测定水量、醇量。 　　4．样品配制：样品中含有0.1%-10%未反应的甲苯二异氰酸酯时，称取5g试样放入25ml的干燥容量瓶中，用移液管取1ml溶液和10ml乙酸乙酯移入容量瓶中，密封后充分混合均匀，待测。 详情查看：www.huaaisepu.com

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1 前言 　　聚碳酸酯（Polycarbonate）是目前常用的塑料，随着用量的增加，废弃聚碳酸酯的回收利用日益得到重视。甲醇醇解PC是化学处理方法之一，其主要产物为碳酸二甲酯和双酚A，两者皆为重要的化工原料。 Yoshihiro Yoshimure等[1]采用1溴甲基-5氟基苯（pentafluorobenzyl bromide）与BPA进行衍生化处理，黄铃等[2]对双酚A试样进行甲基衍生处理，然后再对样品进行气相色谱分析。 Kataoka Hiroyuki、Inoue.K等[3，4]采用高效液相色谱分析双酚A。衍生物法可以改善酚类化合物的气相色谱性能，但操作烦琐费事，而高效液相色谱法的成本较高。 　　本研究首先采用GC/MS对PC醇解产物进行定性分析，然后选用毛细管柱及内标物，运用双内标法对醇解反应中的碳酸二甲酯、苯酚、双酚A进行了定量分析。此方法同样适用于其它苯酚及双酚A类化合物。 2 实验部分 样品定性GC/MS条件 　　质谱：英国 Micromass GCT CA055型，EI离子电源，电子能量70eV，电子倍增器电压2.65kV，质量扫描范围30amu-800amu，全扫描方式。 　　色谱：美国Agilent 6890+型，HP-5弹性石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm i.d. ×0.25μm），载气为高纯氦器（纯度99.995%），分流比1:50。初始柱温：80℃，初始时间3min，升温速率12℃/min，终止温度250℃，进样量0.1μL。 样品定量GC条件 　　中国上海GC-930型气相色谱，FID检测器，岛津HiCap-CBP 1（与SE-30毛细管柱相当）弹性石英毛细管色谱柱（25m×0.25mm i.d. ×0.20μm）。载气为高纯氦气（纯度99.995%），柱前压0.085Mpa，分流比1:50。初始柱温：70℃，初始时间2.3min，升温速率40℃/min，终止温度260℃，进样量0.2μL。 　　甲醇、碳酸二甲酯、双酚A、苯、苯酚、邻苯二甲酸二丁酯均为上海试剂一厂生产的分析纯试剂。 3 结果与讨论 查看全文请上：www.huaaisepu.com

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1 范围 本标准规定了十二种农药（见附录A）有效成分的气相色谱快速分析方法。 本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的气相色谱仪，对适合于气相色谱分析的农药进行快速定性及定量分析。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过的本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1605-79(88) 商品农药采样方法 GB/T 4946-85 气相色谱法术语 JB 5225-91 气相色谱测试用标准色谱柱 3 试验方法 3.1 方法提要 试样用丙酮溶解，根据不同有效成分，选择联苯或邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯等为内标物，在2%OV101、10%OV17色谱柱上进行色谱分离；相对保留值定性，相对质量响应值Sm用于定量测定。 3.2 抽样 按GB/T 1605执行。 3.3 试剂和溶液。 3.3.1 丙酮：分析纯。 3.3.2 三氯甲烷：分析纯。 3.3.3 农药标样或定性工作标样（即已知定性农药样品）。 3.3.4 内标物：已知准确含量，无干扰分析的杂质。 3.3.5 固定液：甲基硅油OV101和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OV17。 3.3.6 载体Chromosorb W AW DMCS 150～170 μm。 3.4 仪器 GB/T 165787-1996 气相色谱仪：具有高灵敏度热导池检测器，灵敏度S≥2000mV·mL/mg（苯），噪声≤30μV，飘移≤0.1V/0.5h。 色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。 色谱仪： a)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV101固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=2：100(m/m)。 b)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV17固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=10：100(m/m)。 3.5 色谱柱的制备 按JB 5225标准制备。 3.6 气相色谱操作条件。 见附录B 3.7 测定步骤 查看全文请上：www.huaaisepu.com

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1.主题内容与适用范围 　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。 　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10－10g。 2.原理 　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。 　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。 　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。 3.试剂 　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。 　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。 　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。 　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液 　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。 　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器 　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。 　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。 　　4.5　气相色谱仪，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤 查看全文请上：www.huaaisepu.com

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1.方法概述：煤气中的硫化氢是国内第一家引用气相色谱仪测定,其测定范围为：0～10（g/m3），采用火焰光度检测器（FPD）测定。采用样品的分流技术。 　　2.检测器使用的讨论：热导池检测器同样也可测定H2S气体，但有以下缺点，a:H2S的酸性容易损坏检测器中铼钨丝，减少仪器的使用寿命；b:热导检测器是非破坏性检测器，大量H2S放在空气中会造成环境污染，危害操作人的健康。而火焰光度检测器可避免以上缺憾。 　　3.仪器和材料：气相色谱仪（带火焰光度检测器）；工作站；进口防腐蚀气体进样系统；标准气体。 　　4.色谱柱 Y-10004聚四氟乙烯填充柱，长1米。 　　5.测定步骤 标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。 样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算。 　　6.典型色谱图

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染料产品中23种致癌芳香胺的测定 1. 测定原理： 　　样品通过裂解、萃取以后，经气相色谱测定，利用氮磷检测器对氮类化合物高灵敏的选择性，可以测出样品中芳香胺的含量。本标准适用于各类液状染料、涂料色浆、纺织品、玩具、染料中间体和纺织印染助剂。 2. 试剂及仪器: 　　柠檬酸，氢氧化钠，连二亚硫酸钠（保险粉），氯仿，乙酸乙脂，丙酮，冰醋酸，100ml分液漏斗，25ml量筒，100ml滴瓶，10ml和100ml平底烧杯，25ml和10ml容量瓶，500ml容量瓶，100ml磨口锥形瓶，1ml和5ml移液管，PH广泛试纸 氢火焰检测器，氮磷检测器，恒温水浴，离心机，旋涡混合器，红外快速干燥器，微波炉，超声波清洗器 3. 23种芳香胺名称： 　　4-氨基联苯；联苯胺；4-氯邻甲苯胺；2-萘胺；对氯苯胺；2，4-二氨基苯甲醚；4，4-二氨基二苯甲烷；3，3-二氯联苯胺；3，3-二甲氧基联苯胺；3，3-二甲基联苯胺；3，3-二甲基-4，4-二氨基二苯甲烷；2-甲氧基-5-甲基苯胺；3，3-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷；4，4-二氨基二苯醚；4，4-二氨基二苯硫醚；邻甲苯胺；2，4-二氨基甲苯；2，4，5-三甲基苯胺；2-氨基-4-硝基甲苯；邻氨基偶氮甲苯；邻甲氧基苯胺；2，4-二甲基苯胺；2，6-二甲基苯胺 4. 试剂配置： 　　a) 缓冲液的配制—12.526g柠檬酸加6.320g氢氧化钠溶于1000ml容量瓶 　　b) 10%无水碳酸钠溶液于50ml滴瓶 　　c) 冰醋酸于50ml滴瓶 　　d) 乙酸乙脂于50ml滴瓶 　　e) 乙酸乙脂于磨口锥形瓶（洗针） 5. 测定方法： 　　称取涂料0.2g或颜料0.1g于100ml锥行瓶，并加入17ml缓冲溶液于70度恒温水浴加热15分钟，称取保险粉使之浓度为200g/l，加3ml保险粉溶液，使之恒温30分钟，取出冷至室温，加3吸管无水碳酸钠，使之PH调节在8左右，倒入20ml氯仿，放入超声波5分钟左右（防止乳化），倒入100ml分液漏斗，静置分层，取下液20ml左右，移入100ml烧杯，并于小烧杯中加2~3滴冰醋酸，再加20ml氯仿于100ml锥形瓶中振荡数次，分液漏斗中的剩余液体倒入，旋涡器振荡1分钟左右，再次移入分液漏斗，分层，下液移入100ml烧杯至40ml，重复以上步骤，至100ml烧杯中溶液为60ml左右。 　　此烧杯放入40度水浴锅中用氮气吹至稍干，用乙酸乙脂洗涤移入2ml或1ml容量瓶中，反复洗涤3次，放入离心机中1分钟左右分离，取清液进行分析。 　　附：颜料由于不能在水中分散，故应在17ml缓冲溶液中加入3ml丙酮，并于加氯仿前打开锥形瓶盖子，使丙酮完全挥发，否则不利于分层。 6. 色谱条件； 　　1) 极性柱：初温时间为60oC，保持1分钟，并以每分钟6oC上升，至220oC，再保持4分钟，以每分钟8oC上升，直至升至260oC，保持20分钟。 　　检测器温度：280度， 　　汽化室温度：280度 　　色谱柱：30mm×0.32mm×0.5μm的毛细管柱，PEG-20M 　　检测器：氢火焰检测器 　　2) 非极性柱：初温时间为60oC，保持1分钟，并以每分钟6oC上升，至220oC，再保持4分钟，以每分钟8oC上升，直至生直280oC，保持20分钟， 　　检测器温度：280度 　　汽化室温度：270度 　　色谱柱：30mm×0.32mm×0.5μm的毛细管柱，OV-101 　　检测器：氢火焰检测器、氮磷检测器 7. 计算方法： 　　在测定试样的同时，取处理过的标准工作液，在相同的GC操作条件下进行测定，标准工作液进样体积与试样进样体积相同，标准工作液与试样尽可能穿插进样分析。用外标法进行定量分析。 　　禁用芳香胺含量=（Ai×CS×Vi）/（AS×M×0.8） 　　Ai—— 试样中组分I的峰面积 　　CS——标准样品组分I的浓度 　　Vi—试样体积，ml 　　AS——标准样品中组分I的峰面积 　　M—试样质量，g

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1．试剂： 　　 a．参比物质：柠檬醛，在试验条件下色谱测定纯度至少为99%； 　　 b．内标：苯乙酮，在试验条件下色谱测定纯度至少为99%。 　　2．仪器： 　　 a．色谱仪和Y-100色谱工作站 　　 b．色谱柱：长3米，外径3mm；固定相Carbowax 20M,5～10%,涂于Chromosorb W AW DMCS 60～80目上。 　　 c．检测器：氢火焰离子化检测器。 　　3． 操作条件： 　　 a．柱炉温度：线性程序升温从80到180℃,速率℃/min：汽化室温度：200℃；检测器温度：℃ 　　 b．载气流速：氮气60ml/min。 　　4．色谱图 查看全文请上：www.huaaisepu.com

摘要

方法概要：采用GC-9160气相色谱仪，能够简单、快捷定量出变压器油中溶解气体的含量，H2的最小检测限到2ppm；CO、CO2最小检测限到5ppm；C2H2的最小检测限到0.1ppm。快速的判断变压器所出的故障。 　　测定组分：H2、O2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2 　　测定组分：H2、O2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2 　　检测器：FID、TCD、甲烷转化炉 　　色谱柱：专用色谱柱 　　测定条件：柱温60℃，汽化室60℃，检测器120℃，热导温度70℃，转化炉温度360℃ 辅助设备：高纯氢气，高纯氮气和空气气源，脱气装置，专用工作站Y-200。 查看全文请上：www.huaaisepu.com

摘要

1.方法原理：用气相色谱仪热导检测器，通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分，用工作站外标法计算，可得各组分的百分含量。 　　2.仪器及材料：气相色谱仪（带热导检测器）；工作站Y-100；标准气体；气体六通进样。 　　3.色谱柱：Y-10003和Y-10006。 　　4.取样，可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样，取样时至少用样气吹洗三遍，尽量减少死体积，取样后必须立即分析。也可用两带旋塞的玻璃采样器取样，但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样，封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食盐水。 　　5.测定步骤 标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。 样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算。 　　6.典型色谱图 查看全文请上：www.huaaisepu.com