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2013-02-25

用油中气体特征诊断变压器故障

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摘要

用气相色谱法分析变压器油中溶解气体的含量已经成为判断变压器内部是否存在潜伏性故障成熟的方法,和监督变压器设备安全运行的重要手段。根据油中溶解气体判断变压器故障。

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2013-02-25

油中溶解气体分析的两个误差来源及处理

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摘要

变压器油中溶解气体的分析中存在两个分析误差,通过两个分析误差的处理,减小了变压器油中溶解气体分析存在的误差,使分析数据的可靠性大大提高,对正确故障判断起到重要指导作用。

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2013-02-25

油中溶解气体分析值得注意的问题

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摘要

变压器油中溶解气体的分析在充油电器设备的绝缘监督中起到了重要作用。众所周知,变压器油中溶解气体分析采用的是气相色谱分析方法,因此掌握仪器的操作方法和对仪器做出的准确数据的判断是至关重要的。作者多年的工作经验跟同行分享。

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2013-02-25

油中特征气体追踪分析时间的选择

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摘要

当变压器油中特征溶解气体达到国家标准规定的量值,应进行追踪分析变压器内部运行状态机存在的潜伏性故障,本文根据多年的工作经验总结变压器油中溶解气体超过国标时,跟踪变压器油中溶解气体的变化,分析变压器内部存在的故障。

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2013-02-25

饱和蒸气压

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摘要

详细介绍各种气体的饱和蒸汽压,包含氧气的饱和蒸汽压列表,氮气的饱和蒸汽压列表,氦气的饱和蒸汽压列表,二氧化碳的饱和蒸汽压列表,一氧化碳的饱和蒸汽压列表等所有气体饱和蒸汽压列表。

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2013-02-25

标准气体中组分绝对含量推算方法的探讨

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摘要

气体标准样品和气体标准物质(以下简称为标准气体)作为一种实物标准和计量基准,广泛应用于科学研究、环境检测、医疗卫生、石油化工、化肥、电力、煤炭、冶金、机械等国民经济的各个领域。标准气体在校准仪器仪表、评价测量方法、计量标准的传递和量值仲裁以及气体标准的有效实施等方面发挥了极其重要的作用。

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2013-02-25

带有脉冲放电氦离子检测器(PDD)的气相色谱仪在高纯氨气分析中的应用

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摘要

介绍带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测高纯气体中的痕量杂质,并通过具体实例对高纯气体中杂质的定量分析时可能遇到的问题进行讨论。 关键词 脉冲放电氦离子;高纯氨;痕量杂质;定量分析

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2010-08-17

标准气体的分析技术

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摘要

标准气体分析的常用分析技术可从所分析气体的种类、组分结构以及组分含量、技术指标而确定相应的分析方法。 标准气体的种类和量值的范围决定仪器的选择和参数的设定。首先拿到一个样品,先要判断要分析什么,然后确定选择相关的仪器和分析方法。

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2009-08-05

GC-9560-HT室内空气质量分析系统

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摘要

TVOC是指:在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。 主要操作流程:采用专用大气取样仪在要检测的地点以500ml/min的流量通过Tenax管(苯用活性炭管)取样20分钟,采集10L空气,此过程称为吸附。然后把此Tenax管放入解吸仪中,此过程称为解吸。解吸出来的样品由载气带入色谱柱,经色谱柱分离后进入检测器,然后通过色谱专用工作站进行数据的采集和管理。 适用标准: GB50325-2006《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 应用实例: (1)解吸条件: 解吸温度 250℃ 解吸时间 5min 清扫气流量 50ml/min 载气 氮气 (2)气相色谱仪分析条件: 汽化温度 250℃ 检测温度 250℃ 柱炉温度 50℃保持10min然后5℃/min升到250℃ 色谱柱 50m× 0.53mm×1.0um TVOC中解吸率的试验 1#标样各组分 苯 甲苯 乙酸丁酯 乙苯 对间二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯 正十一烷 直接进样峰面积 1809065 1749227 1071559 1723787 1671347 1741233 1737788 1267488 解吸进样峰面积(平均值) 1714994 1670512 965475 1563475 1617864 1650689 1715197 1209184 解吸率 94.80% 95.50% 90.10% 90.70% 96.80% 94.80% 98.70% 95.40% TVOC中重复性的试验: 1#标样各组份 苯 甲苯 乙酸丁酯 乙苯 对间二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯 正十一烷 一次解吸进样 1698564 1652425 986537 1656879 1648556 1686253 1723120 1256237 二次解吸进样 1760320 1578230 956325 1502398 1596230 1598003 1699892 1198565 三次解吸进样 1659833 1735356 1002302 1568790 1602322 1684582 1700223 1185523 四次解吸进样 1800023 1698568 985624 1586956 1587562 1625648 1754232 1200365 五次解吸进样 1656231 1687985 896587 1502356 1654652 1658963 1698520 1205232 标准偏差 3.60% 3.50% 4.30% 4.10% 1.90% 2.30% 1.40% 2.30%

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2009-08-05

车用汽油中含氧化合物及苯分析

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摘要

方法概要 含氧化合物分析:将内标乙二醇二甲基醚(DME)加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空轻烃,然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换,让含氧化合物进入WCOT柱,待叔戊基甲基醚流出后,再反吹重烃组分。 苯和甲苯分析:将内标2-己酮加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空C9和比C9轻的非芳烃,然后在苯流出之前切换,让苯、甲苯、2-己酮进入WCOT柱,待2-己酮流出后,再反吹剩余组分(C8和C8以上芳烃及C10和C10以上非芳烃) 芳烃分析:将内标2-己酮加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空苯、甲苯和小于C12的非芳烃,然后在乙苯流出之前切换,让芳烃进入WCOT柱,待邻二甲苯流出后,再反吹剩余组分(C9和C9以上芳烃)进入检测器检测。 满足标准: (1)GB 17930-2006《车用汽油》 (2)GB 18351-2004《车用乙醇汽油》 (2)SH/T 0663《汽油中某些醇类和醚类含氧化合物的测定》 (3)SH/T 0693《汽油中芳烃的测定》 仪器配置 序号 系统组成 详细分类 技术性能、指标 1 GC-9560-HS气相色谱仪 色谱主机 大屏幕液晶显示、微机控制、全键盘操作、高温保护功能、五阶程升、近室温操作、自动后开门、故障自检、数据保护、秒表功能、时间程序控制、十种分析参数的文件储存功能 毛细管进样系统 分流或不分流进样 检测与监控系统 双FID检测器检测与监控系统 反吹与复位系统 Valco自动十通阀反吹及复位系统 2 色谱柱 预切柱 TCEP,0.56m×0.38mm不锈钢柱,20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目 分析柱 DB-1(WCOT),30m×0.32mm×3μm,交联甲基硅酮石英毛细管柱 4 标准样品 醇醚类标样 醇醚定性标样 单组分醇醚校正标样 混合醇醚校正标样 醇醚内标 醇醚切割标样 芳烃类标样 芳烃定性标样 单组分芳烃校正标样 混合芳烃校正标样 芳烃内标 芳烃切割标样 5 Y-600色谱工作站 计算结果直接得出含氧量、体积分数、质量分数、体积百分比、质量百分比;密度及分子量折算功能 6 气源 高纯氮气 纯度不低于99.99% 高纯氢气 纯度不低于99.99% 干燥空气 无油压缩空气 操作条件: 含氧化合物 苯和甲苯 芳烃 柱温 60℃ 40℃程序升温 40℃程序升温 进样器温度 230℃ 200℃ 200℃ 检测器温度 250℃ 250℃ 250℃ 阀室温度 80℃ 80℃ 80℃ 流量 5ml/min 5ml/min 5ml/min 分流比 15∶1 10∶1 10∶1 反吹时间 0.23min 1.67min 2.58min 复位时间 12.5min 23.6min 32.1min 总分析时间 20min 25min 45min 测定组分和范围: 组分名 范围 组分名 范围 甲醇 0.1%-12% 异丁醇 0.1%-12% 乙醇 0.1%-12% 叔戊醇 0.1%-12% 异丙醇 0.1%-12% 正丁醇 0.1%-12% 叔丁醇 0.1%-12% 叔戊基甲醚 0.1%-20% 正丙醇 0.1%-12% 苯 0.1%-5.0% 甲基叔丁基醚 0.1%-20% 甲苯 1.0%-15% 仲丁醇 0.1%-12% C8芳烃 0.5%-10% 二异丙醚 0.1%-20% ≥C9芳烃 5.0%-30% 总芳烃 10%-80% 详细内容见:www.huaaisepu.com

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2009-06-26

食品CO2液体硫化物、总硫、总有机硫的分析

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摘要

本仪器适用于食品级二氧化碳中有机硫分析,进样量为1mL时,每个无机硫的检测限为0.03PPm。 6.1设备和材料 载气:高纯氮 燃气 高纯氢 助燃气:空气 标准气体:以氮气为平衡气的甲基硫醇、碳基硫、硫化氢 6.2仪器条件 GC-9560气相色谱仪: 配火焰光度检测器(FPD),八通阀 分析柱:聚四氟Porapak R ID . φ2 mm×1.5m  柱温:60℃ 进样器温度:60℃ FPD检测器温度: 200℃ 6.4色谱分析流程图 6.5操作 6.5.1标准气体校正 无机硫和有机总硫的测定 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5 min以上,启动六通阀,进样阀将标准气带入色谱柱进行分离,无机硫化物进入检测器被检测,待硫化氢、硫氧化碳流出色谱柱后,反吹,总有机硫以合峰形式流出色谱柱。 总硫的测定 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5 min以上,启动六通阀,进样阀将标准气带入色谱柱进行分离,待烷烃(甲烷等)等干扰物质流出色谱后,反吹,总硫以合峰形式流出。 6.5.2样品气体的测量 用样品气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5 min以上,启动阀的开关程序,色谱工作站计算出样品气中待测组分浓度. 6.6色谱图 内容详见:www.huaaisepu.com

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2009-06-26

食品液体CO2有机硫的分析

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摘要

本仪器适用于食品级二氧化碳中有机硫分析,进样量为1 mL时,每个有机硫的检测限为0.05PPm。 5.1分析原理 采用配有火焰光度检测器的气相色谱仪,色谱柱流出含硫物在FPD的富氢火焰中,形成激发态的S2*,他回到基态发射出波长为320-480 nm的光,最大的波长为394 nm,光电倍增管对广大范围的光都接收,用394 nm的滤光片使磷的发射光通过最大,而滤去其他的本底,从而达到选择检测的目的 5.2设备和材料 载气:高纯氮 燃气: 高纯氢 助燃气:空气 标准气体:以二氧化碳为平衡气的硫醇、硫醚 5.3仪器条件 GC-9560气相色谱仪: 配火焰光度检测器(FPD),六通阀 分析柱:聚四氟T.C.P柱 ID. φ2mm×1.5m  柱温:60℃ 进样器温度:60℃ FPD检测器温度: 200℃ 5.4色谱分析流程图 5.5操作 5.5.1标准气体的校正 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5 min以上,启动六通阀,进样阀将标准器带入色谱柱进行分离,有机硫化物进入检测器被检测到,鉴定待测成分的峰,色谱工作站计算出峰面积、响应因子. 重复测定三次,峰面积标准偏差在5%. 5.5.2样品气体的测量 用样品气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5 min以上,启动阀的开关程序,色谱工作站计算出样品气中待测组分浓度. 5.6色谱图 内容详见:www.huaaisepu.com

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2009-06-19

食品液体CO2苯,含氧有机物,氯乙烯的分析

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摘要

本仪器适用于食品级二氧化碳中含氧有机物,苯系物分析,各组分检测限<1PPb。 2.1分析原理 样品通过浓缩后,通过热解析进入色谱柱分离,采用FID检测。 2.2材料和设备 载气:高纯氮 燃气: 高纯氢 助燃气:空气 标准气体: 以二氧化碳为底气的含氧有机物 2.3仪器条件 GC-9560气相色谱仪: 配氢火焰离子化检测器(FID),毛细管进样系统,带解析和浓缩的装置 分析柱:SE-30 0.53 mm×50m 柱温:60℃ 解析温度:280℃ FID检测器温度:25 0℃ 2.4色谱分析流程图 2.5操作 2.5.1标准物质校正 将吸附好标准气的TENAX管放入解析炉中, 通过解析后;切换六通进样阀进样,色谱仪工作站中记录待测成分色谱峰,计算出峰面积、响应因子. 重复测定三次,峰面积标准偏差<5%. 2.5.2样品气体的测量 将吸附好样品气的TENAX管放入解析炉中,通过解析后; 切换六通进样阀进样, 经色谱柱分离后进入检测器,然后通过工作站分析计算出浓度。 2.6色谱图 内容详见: www.huaaisepu.com

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2009-06-19

食品液体CO2微量CO、CH4杂质成份、总烃和非甲烷总烃的分析

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摘要

本仪器适用于食品级二氧化碳中CO、CH4杂质成份、总烃和非甲烷总烃的分析,进样量为1mL时,CO,烃类的检测限为0.05 PPm。 1.1分析原理 本仪器对CO、CH4的测量采用切割氢火焰气相色谱法。氢火焰检测器是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源,当有机物进入火焰时,由于离子化反应生成许多离子时,如果在火焰上下部加一对电极,并施加一定电压,则产生的离子流就可以被检测出来,从而对进入火焰的有机物测定。 样品组分经过色谱柱分离后依次通过转化炉,其中一氧化碳在镍触媒作用下,经过高温加氢反应变成甲烷,反应式如下: 本方法避免大量二氧化碳进入转化炉,影响镍触媒寿命,采用十通预切割反吹装置,将色谱柱分离后的大量二氧化碳反吹,以防止影响二氧化碳进入转化炉。 二氧化碳中的总烃测试通常是采用一根玻璃微珠的不锈钢管作为色谱柱,组分经过色谱柱后,进入氢火焰离子检测器测定。 总烃含量与甲烷含量的差值即为非甲烷总烃含量。 1.2材料和设备 载气:高纯氮 燃气: 高纯氢 助燃气:空气 转化气:高纯氢 标准气体: 以二氧化碳为平衡气一氧化碳,甲烷, 1.3仪器条件 GC-9560气相色谱仪:配双氢火焰离子化检测器(FID),带甲烷化转化炉, 手动六通阀和自动十通阀 预柱:TDX-01 ID. φ2mm×0.4m 分析柱:TDX-01 ID. φ2mm×1m, 玻璃微珠φ ID. φ2mm×1m 柱温:60℃ 转化炉温度:360℃ FID检测器温度:150℃ 1.4色谱分析流程图 1.5操作 首先使用二氧化碳中标准气体校准 1.5.1CO和CH4校准 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5min以上, 注入标准气体,启动阀的开关程序,十通阀进样,当H2、O2、N2、CO、CH4的混合峰进入到分析柱中时,十通阀自动复位,把CO2反吹放空。 鉴定待测成分的峰,色谱工作站计算出峰面积、响应因子,重复测定三次,峰面积标准偏差<5%. 1.5.2总烃校准 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5 min以上, 然后用六通进样阀引入标准气体,色谱仪工作站中记录待测成分色谱峰,计算出峰面积、响应因子. 重复测定三次,峰面积标准偏差<5%. 1.6样品气体的测量 连接样品气,在35 mL/min的流速下吹扫5 min,注入样品,启动阀的开关程序,色谱工作站计算出样品气中CO,CH4总烃的浓度, 然后通过差减法计算出非甲烷总烃浓度. 1.7色谱图 内容详见:www.huaaisepu.com

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2009-06-19

食品液体CO2中微量惰性杂质的分析

+

摘要

本仪器适用于食品级二氧化碳中H2、O2、 N2、CH4的分析,进样量为1mL时,H2、O2、 N2、CH4的检测限为5PPm。 3.1分析原理 本仪器采用切割热导气相色谱法。热导检测器基于不同气体与载气不同的热导率,但通过热导池体的组成及其浓度发生变化时,就会引起热敏元件上的温度变化,由此产生的阻值变化可以用惠斯登电桥进行测量,所得的信号大小即可衡量组分的含量。 本方法避免大量二氧化碳进入分子筛,影响分子筛寿命,采用十通预切割反吹装置,将色谱柱分离后的大量二氧化碳反吹,以防止影响二氧化碳进入分子筛,同时防止长期大量二氧化碳进入检测器对检测器灵敏度下降。 3.2设备和材料 载气: 高纯氩 纯化器: 如果当载气不符合要求时,应使用纯化器以脱除其中的H2、O2、N2、CH4 . 标准气体:以二氧化碳为平衡气的氢,氧,氮,甲烷 3.3 仪器条件 仪器:GC-9560气相色谱仪,配高灵敏度热导检测器(前置放大),预柱反吹装置(自动十通阀),预柱:Porapak N ID. φ2mm×3m 分析柱:5A ID. φ2mm×3m, 柱温:60℃  TCD温度:100℃ TCD桥流:90 mA 3.4色谱分析流程图 3.5 操作 3.5.1标准气体的校准 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5 min以上, 启动阀的开关程序,十通阀进样,此时,Porapak N柱串联分子筛柱,当H2、O2、N2、CO、CH4的混合峰流出Porapak N柱而CO2尚留在柱子中时,十通阀自动复位,把CO2反吹放空。鉴定待测成分的峰,色谱工作站计算出峰面积、响应因子. 重复测定三次,峰面积标准偏差在5%. 3.5.2样品气体的测量 连接样品气,在35 mL/min的流速下吹扫5 min,注入样品,启动阀的开关程序,色谱工作站计算出样品气中待测组分浓度. 3.6色谱图 内容详见:www.huaaisepu.com

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